style="width:2.84002in;height:0.5599in" /> (1) 本文是学习GB-T 6730.14-2017 铁矿石 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T6730 的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定钙含量。
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钙含量的测定。测定范围(质量分数):0.030%~
1.50%。
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T 8170 数值修约规则及极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
试料用盐酸-硝酸分解，蒸干，残渣经氢氟酸处理，以碳酸钠熔融，与主液合并。在一定酸度下，以氯
化锶为释放剂，于原子吸收分光光度计波长422.7 nm
处，使用空气-乙炔火焰，进行测定。
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合 GB/T6682
规定的蒸馏水或与其纯度相
当水。
4.2 盐酸，p=1.19 g/mL。
4.5 硝酸，p=1.42 g/mL。
4.7 氢氟酸，p=1.15 g/mL。
GB/T 6730.14—2017
4.8 氯化锶溶液，0.1 g/mL。
称取50 g 氯化锶(SrCl₂ ·6H₂O) 以适量水溶解后，以水稀释至500 mL,
摇匀。如所用氯化锶非优 级纯，可按以下方法进行提纯：取约150 g
氯化锶(SrCl₂ ·6H₂O, 分析纯或化学纯)于500 mL 烧杯中，
以尽可能少的水于约60℃在搅拌下使其全溶，以中速滤纸过滤于600 mL
烧杯中，稍作洗涤，在室温下 放置至有少量结晶析出。然后， 一边搅拌，
一边加乙醇约100 mL, 此时有大量氯化锶晶体出现。用较大
耐酸漏斗进行减压过滤，并以乙醇充分洗涤4次～5次，然后移至适宜器皿中，于洁净环境下晾干，贮于
瓶中备用。
称取50 g 无水碳酸钠于600 mL 烧杯中，加水约250 mL
溶解。在搅拌下缓缓加入盐酸(1+1,约 需155 mL), 直至 pH 值约为4。微沸2
min～3min, 除去二氧化碳，冷却，用水稀释至500 mL, 混匀。
在应用时，也可进行适当稀释。
称取10g 高纯铁(纯度99.98%以上)于300 mL 烧杯中，以50mL
盐酸(4.2)湿热溶解后，小心滴加
硝酸(4.5)至氧化作用停止，并在近沸状态蒸至稠浆状，沿杯壁加入40 mL
盐酸(4.3)使之全溶。冷却， 移入1000 mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含铁10 mg。
在应用中，也可进行适当
稀释，但须补足相应盐酸(4.3)的量。
4.11 钙 标 准 溶 液 。
4.11.1 称取0.4370 g 碳酸钙(优级纯)于300 mL
烧杯中(碳酸钙应预先在105℃下烘干1 h, 并置于 干燥器中冷却),加入约100 mL
水，覆以表面皿，小心滴加10 mL 盐酸(4.2),溶解完全后，微沸片刻，冷
至室温，移入250 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含0.70
mg 钙。
4.11.2 移取50.00 mL 钙标准溶液(4.11.1)于500 mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含0.07 mg 钙。
4.12 高氯酸，p=1.67 g/mL。
5.1 单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T12806
、GB/T 12807 和GB/T 12808
的规定。
5.2
火焰原子吸收光谱仪，配备有空气-乙炔燃烧器，钙的空心阴极灯，并达到以下指标：
a)
最低灵敏度：校准曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.300;
b)
校准曲线线性：校准曲线顶部20%浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化)在同样方法测定
时，于底部20%浓度范围的斜率值之比，不应小于0.7;
c)
最低稳定性：校准曲线中所用浓度最大的标准溶液和浓度为零者经各自多次测定，所得之标准
偏差，相对于最高浓度吸光度平均值求得的变异系数，应分别小于1.5%和0.5%。最低稳定性
变异系数的计算公式参见附录B。
按照GB/T10322.1 进行取样和制样，试样粒度应小于100 μm,
如试样中化合水或易氧化物含量较
高时，其粒度应小于160μm。
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T 6730.1。
GB/T 6730.14—2017
充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1
的规定，在105℃±2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却
至室温备用。
对同一预干燥试样，至少独立测定两次。
注："独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作
者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。
称取0.20 g 试料，精确至0.0001 g。
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。空白试验的操作，须先加入一定量的高纯铁或
铁溶液，使其含铁量与所取试样相近。在操作之前，应以盐酸(4.2)清洗所用器皿。钙的空白总量不应
太高，以低于相当测定范围的下限为宜。操作中应时刻注意器皿、环境的洁净，严防空白值增大，必要时
可增加空白试验的个数。
随同试料分析同类型标准样品。
7.4.1.1 将试样(7.2烧杯中，以少许水润湿摇散，加15 mL 盐酸(4.2),覆以表面皿。在近
沸或微沸下加热溶解，并以玻璃棒搅起附着于杯底的残渣。至溶解作用停止后，此时，杯底的黑红色颗
粒应全部或基本消失，加2 mL
硝酸(4.5),缓缓蒸发至近干，继续于105℃左右加热至近干。冷却后，加
7.4.1.2
浸渍片刻，以玻璃棒搅起附着于杯底的残渣，在70℃~90℃温热1 min～2
min(勿取下表面 皿),使可溶盐类全部溶解，然后加20 mL
热水，热至微沸，立即取下，以中速滤纸加适量纸浆过滤于
300 mL
烧杯中[滤前以热盐酸(4.4)及热水先后预洗两次，并弃去洗液，洗净烧杯],以擦棒及热水擦除
杯内残渣并洗净烧杯，继以热盐酸(4.4)洗残渣及滤纸两次(每次须控制洗液量约为10
mL), 再以热水 洗3次～4次，滤液在70℃~80℃浓缩至体积约50 mL, 作为主液保存。
7.4.1.3 如试样含氟，则将试样(7.2聚四氟乙烯(PTFE) 烧杯中，加少许水润湿摇散，加 15mL
盐酸(4.2),在近沸或微沸下加热溶解，至溶解作用停止后，加2 mL
硝酸(4.5),缓缓蒸发至近干 时，移去杯盖，加3 mL
高氯酸(4.12),继续蒸发至产生大量白烟，冷却，以少量水冲洗杯壁，再加热至白
烟冒尽为止。冷却，加10 mL
盐酸(4.3),以下按7.4.1.2进行。空白试验也同样处理。
将残渣及滤纸置于铂坩埚中，灰化，在约700℃灼烧10 min～15
min,冷却后，以水润湿，滴加4滴
GB/T 6730. 14—2017
硫酸(4.6),加5 mL 氢氟酸(4.7),缓缓加热，直至白烟冒尽。然后于约700℃灼烧2
min～3min, 冷却， 加1.0 g 无水碳酸钠(4.
1),于约1000℃下进行熔融，并不时转动坩埚，至残渣熔融完全。待熔融物冷
却后，以水将坩埚外部充分洗净，置于主液中，温热下浸取熔融物，以尽可能少的水洗出坩埚，此时，溶液
应呈清亮状态。移入100 mL 容量瓶中，冷至室温，加5.0 mL 氯化锶溶液(4 .
8),以水稀释至刻度，
混匀。
注：如试样含钛、硫酸钡等组分较高，浸取熔融物后溶液浑浊，可用慢速滤纸加纸浆过滤、温水洗3次的方式除去混
浊物(必要时可再次过滤),直至溶液清亮。如滤液体积增大，可适当温热浓缩之。空白试验也同样处理。
按表1移取试液于另 一 个100 mL
容量瓶中，并补加相应盐酸(4.3)和氯化锶溶液(4.8),以水定容，
混匀，即为待测试样溶液。
表 1 试液分取量表
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移 取 0 mL,1.00 mL,3.00 mL,5.00 mL,7.00 mL,9.00mL 钙标准溶液(4.
11.2),分别置于一组
100mL 容量瓶中，加8.0mL
盐酸(4.3),然后据表1所移取的试液量，加入与待测试样溶液中的铁及钠
(相当于碳酸钠)量相近的铁溶液(4. 10)及钠溶液(4.9),然后加入5.0 mL
氯化锶溶液(4.8),以水定容，
混匀。
仪器使用应注意开关气体的顺序以及乙炔流量和压力的稳定性。使用前仔细阅读仪器使用说明。
在火焰原子吸收光谱仪上，设置波长422.7 nm, 通入空气-
乙炔火焰，用水调零。用校准曲线中浓度最大
的溶液进行喷测，调节火焰状态和燃烧器位置，以达到最大吸光度。
按仪器操作规程要求、浓度由低到高，喷入校准曲线系列溶液、空白试验溶液及待测溶液。每一溶
液喷测前均以水调零，至少重复喷测两次，记录测量出的钙的浓度值。
按式(1)计算试样中钙含量(质量分数)wca, 其数值以百分数表示：
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GB/T 6730.14—2017
式中：
c —
从校准曲线上查得的扣除空白后试样溶液中钙的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
m—— 表1中测量溶液相当的试料的质量，单位为克(g)。
分析试样的允许差见表2。
表 2 允许差 %
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根据附录 A
的程序，按式(1)计算独立重复测量结果，并与允许差进行比较，来确定分析结果。
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果，分析结果按GB/T 8170
的规定修约至小数点后第
三或第二位。
按式(2)计算氧化钙的含量wcao(%):
wco=1.3992 Xwc ………………………… (2)
试验报告应包括下列信息：
a) 测试实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本部分的编号；
d) 试样本身必要的详细说明；
e) 分析结果；
f)
测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果
产生影响的任何操作。
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(规范性附录)
试样分析值接收程序流程图
图 A.1 规定了试样分析值接收程序。
从独立的重复结果开始
style="width:8.89375in;height:10.99375in" />
style="width:8.89375in;height:10.99375in" />
style="width:8.89375in;height:10.99375in" />
注：Ra 为该含量所对应的允许差。
图 A.1 试样分析值接收程序流程图
GB/T 6730.14—2017
(规范性附录)
最低稳定性变异系数的计算公式
最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数按式(B. 1) 和 式(B.2) 计
算 ：
style="width:2.84679in;height:0.70004in" /> …… … … …… (B.1)
style="width:2.8932in;height:0.72666in" /> ……… ……………… (B.2)
式 中 ：
S 。-- 最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数；
S 。—— 零浓度标准溶液吸光度的百分辨析系数；
C — 最高浓度标准溶液吸光度的平均值；
— 最高浓度标准溶液吸光度；
O— 零浓度溶液吸光度的平均值；
O — 零浓度溶液吸光度；
n — 测量次数。
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